A determinação de selênio utilizando a geração de hidretos acoplada às técnicas atômicas vêm sendo utilizada com sucesso em amostras de urina. Devido a necessidade de se dispor de um método analítico capaz de determinar pequenas quantidades de selênio; é proposto o sistema de fluxo, por zonas coalescentes, utilizando a técnica de geração de hidretos, seguida da detecção por espectrometria de absorção atômica para a determinação de selênio em amostras de urina. O limite de detecção obtido é 0,3 ng mL-1, correspondendo a 30 pg de selênio e a freqüência analítica de 140 determinações por hora. A precisão (d.p.r.) do método foi de 2,0% para 1,0 ng mL-1. A quantidade de reagente (0,5 mg de NaBH4 para cada determinação) e de resíduo químico gerado no laboratório (170 mL h-1) é mínima. A aplicação do método proposto para análises de amostras de urina evidenciou a presença média de 4,0 ng mL-1 de selênio para pacientes que não ingeriram nenhum medicamento contendo selênio. Para pacientes que ingeriram uma dose única de medicamento contendo selênio, o teor encontrado nas amostras de urina analisadas variaram de 5,0 a 16,0 ng mL-1. Estudos de recuperação mostraram valores de 90,0% e 103,0% para 1,0 e 10,0 ng mL-1 de selênio adicionado, respectivamente, nas amostras de urina. A certificação do método foi avaliada para análises de material de referência de urina SRM 2670 (valor certificado: 30,0±8,0 ng mL-1 e valor obtido: 27,0±2,0 ng mL-1).

Hydride generation atomic absorption spectrometry using a flow injection system by merging zones has been used successfully to determine selenium at the ultra trace level. The detection limit was 0.3 ng mL-1, corresponding to 30 pg of selenium and sample throughput of 140 samples per hour was obtained. The precision (r.s.d.) for determination of 1.0 ng mL-1 of selenium is 2.0%. Reagent consumption (0.5 mg of NaBH4 per determination) and waste generation is low. The application of the developed methodology to the analysis of urine samples evidenced the presence of 4.0 ng mL-1 of selenium for patients without administration of drugs containing selenium. For patients with administration of drugs containing selenium, the selenium concentration in the analyzed urine samples was 5.0 ng mL-1 until 16.0 ng mL-1 level. Recovery of selenium from two samples ranged from 90.0 to 103.0%. The method was validated by analyzing with the standard reference material SRM 2670 urine (certified value: 30.0±8.0 ng mL-1 and obtained value: 27.0±2.0 ng mL-1).

Este trabalho teve como objetivo avaliar a eficiência de quatro métodos de extração (ácido acético 0,5 mol L-1, tampão pH 4,0, cloreto de cálcio 0,0025 mol L-1 e água) em estimar a disponibilidade de silício (Si) no solo para plantas de arroz de sequeiro cultivadas em casa de vegetação. Quatro solos, correspondentes às classes: Latossolo Vermelho-Escuro álico (LEa), Latossolo Vermelho-Amarelo álico (LVa), Latossolo Roxo distrófico (LRd) e Areia Quartzosa álica (AQa), todos da região do Triângulo Mineiro e ainda não cultivados foram utilizados no estudo. Cinco níveis de Si foram estabelecidos em cada um dos solos. Plantas de arroz foram cultivadas em vasos até a maturação. Como resultado deste trabalho, concluiu-se que o ácido acético 0,5 mol L-1 foi o método que apresentou a melhor estimativa do Si disponível no solo para o arroz de sequeiro. O silício da parte aérea do arroz revelou alta correlação com o Si extraível pelo método ácido acético.

The suitability of four extraction methods (acetic acid 0.5 mol L-1, buffer pH 4.0, calcium chloride 0.0025 mol L-1 and water) for estimating the amount of available Si in soil for upland rice was determined. Four soil types corresponding to the following classes were used: Typic Acrustox - isohyperthermic (LEa), Typic Acrustox - isohyperthermic (LVa), Rhodic Acrustox - isohyperthermic (LRd) and Ustoxic Quartzipsammentic - isohyperthermic (AQa), all of them from the Triângulo Mineiro region in Minas Gerais, Brazil. Five Si levels were created in each of the soils by applying calcium silicate. Upland rice was grown to maturity in pots of each soil in greenhouse. Among the extractants studied, the acetic acid 0.5 mol L-1 gave the best estimate for the available Si in soil. The silicon content found in the leaves was highly correlated with extractable Si by the acetic acid 0.5 mol L-1 method.